Химия растительного сырья

Скачать 3.95 Mb.

Название	Химия растительного сырья
страница	6/71
Тип	Документы

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Документы

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 71

Заключение

Из полученных результатов следует принципиальная возможность вывода части органических продуктов реакций из технологического потока и возврата части реагентов (пероксида водорода и катализаторов) для приготовления варочного раствора.

Авторы благодарят профессоров СибГТУ Т.В.Рязанову и П.В.Миронова за помощь в проведении ультрафильтрационного разделения щелоков и количественных определений вольфрама и молибдена.

Список литературы

Патент 2206654 РФ. Способ получения целлюлозы / Пен Р.З., Бывшев А.В., Шапиро И.Л., Мирошниченко И.В. // БИ. 2003. № 17.
Полютов А.А., Пен Р.З., Бывшев А.В. Новые целлюлозные полуфабрикаты: 2-е изд., доп. Красноярск, 2007. 270 с.
Пен Р.З., Каретникова Н.В. Катализируемая делигнификация древесины пероксидом водорода и пероксикислотами (обзор) // Химия растительного сырья. 2005. №3. С. 61–73.

Поступило в редакцию 26 декабря 2007 г.

УДК 630.813.2

ЭКСТРАКТИВНЫЕ ВЕЩЕСТВА ТЕХНИЧЕСКИХ ГИДРОЛИЗНЫХ ЛИГНИНОВ

© И.В. Грибков¹, С.М. Крутов¹^{^*}, А.В. Пранович², М.Я. Зарубин¹

¹Санкт-Петербургская государственная лесотехническая академия им. С.М. Кирова, Институтский пер., 5, Санкт-Петербург, 194021 (Россия)
E-mail: [email protected]

²Laboratory of Forest Products Chemistry, Åbo Akademi University, Turku (Finland)

Предметом исследования являются технические гидролизные лигнины Сегежского, Бобруйского, Тавдинского и Сыктывкарского гидролизных предприятий. Цель данной работы – установление компонентного состава экстрактивных веществ технических гидролизных лигнинов. Установлено, что основными группами веществ, образующих экстрактивные вещества технических лигнинов являются терпеноиды, продукты гидролитического расщепления углеводной части сырья – моносахариды, смоляные и жирные кислоты, продукты деградации моносахаридов, алифатические и ароматические углеводороды, стерины.

Ключевые слова: гидролизный лигнин, экстрактивные вещества, смоляные кислоты, жирные кислоты, моносахариды, стерины.

Введение

По литературным данным, промышленные гидролизные лигнины (ГЛ) содержат значительные количества сопутствующих компонентов, которые выделяют экстракцией гидролизного лигнина различными органическими растворителями [1–3].

Количество экстрактивных веществ гидролизных лигнинов может составлять значительную долю от массы технического образца (до 23%).

Состав экстрактивных веществ гидролизных лигнинов изучен недостаточно. Так как количество экстрактивных веществ составляет существенную часть гидролизного лигнина, то для разработки перспективных способов его утилизации необходимо изучить химический их состав.

В данной работе изложены результаты исследования химического состава экстрактивных веществ, выделенных из различных промышленных гидролизных лигнинов.

Экспериментальная часть

Объект исследования. Для исследования были взяты экстрактивные вещества, выделенные из гидролизных лигнинов различных гидролизных заводов: Сегежского, Бобруйского, Тавдинского, Сыктывкарского, Кировского и Архангельского.

Образцы гидролизных лигнинов выдерживались в эксикаторах при комнатной температуре до постоянной влажности. Влажность, зольность, экстрактивные вещества, содержание лигнина Классона определяли по стандартным методикам [3]. Образцы были просеяны через систему сит. Для исследования была выбрана однородная фракция с размером частиц до 1 мм.

Экстракции технических лигнинов осуществлялись в аппарате Сокслета, их проводили многократно до исчезновения окраски экстрагента (количество циклов экстракции было не менее 15 раз).

Для извлечения экстрактивных веществ были выбраны несколько способов экстракции: (а) экстракция спирто-толуолом, спирто-бензолом и ацетоном; (б) последовательная экстракция образцов органическими растворителями с возрастающей степенью полярности (петролейный эфир, дихлорметан, ацетон, метанол и вода).

После выделения экстрактивных веществ по способу (а) их разделяли на летучие с паром и нелетучий остаток. Из компонентов фракции нелетучего остатка экстрактивных веществ гидролизного лигнина предварительно были получены силиловые производные. Параллельно некоторые образцы ацетилировали [7].

Условия силилирования: 10 мкл (4 мг/мл) пробы добавляли к 5 мкл пиридина, 50 мкл силилирующего агента (BSTFA). Силилирование проводят 1 ч при 78 ºС.

Состав экстрактов предварительно охарактеризованы методами ТСХ, ИК-спектроскопии, ММР. Химический состав выделенных фракций был установлен методом хромато-масс-спектрометрии.

Методы исследования. Тонкослойную хроматографию проводили на стандартных пластинах Silufol UV 254. В качестве элюентов использовали стандартные смеси [7, 8].

ИК-спектры были записаны на спектрометре BIORAD (FTS 40). Все образцы были обработаны одинаковым способом: после измельчения в шаровой мельнице 1 мг образца запрессовывался с 300 мг KBr в виде таблеток. Для полученных таблеток были записаны ИК-спектры в интервале длин волн 4000–450 см^–1 с разрешением 6 см^–1, число сканирований – 32. Полученные ИК-спектры были скорректированы по нулевой линии и нормализованы.

Анализ молекулярно-массового распределения (ММР) проведен на приборе LKB-2142 с дифференциальным рефрактометром. Калибровка прибора выполнена сравнением полученных результатов с данными анализа модельной смеси полистиролов различных молекулярных масс.

Хромато-масс-спектрометрия была выполнена на следующих приборах:

(1) хроматограф НР-595 фирмы Hewlett-Packard, оснащенный квадрупольным масс-спектрометрическим и пламенно-ионизационным детекторами и кварцевой капиллярной колонкой 25м х 0,32 мм, покрытый поперечносшитым метилсиликоном с 5% фенилметилсиликоном (ULTRA-2). Скорость газа-носителя (Не) – 0,9 мл/мин, начальная температура колонки – 30 ºС, конечная температура – 290 ºС, скорость нагрева – 5 ºС/мин;

(2) хроматограф HP 5890 GC (Hewlett-Packard Comp., USA), оснащенным квадрупольным масс-спектрометрическим детектором и капиллярной 25 м колонкой НР-1. Скорость газа-носителя (Не) – 0,9 мл/мин, начальная температура колонки – 60 °С, конечная температура – 290 ºС, скорость нагрева – 8 ºС/мин.

Качественный и количественный анализ осуществляли методами внешнего и внутреннего стандартов, а также с использованием библиотек масс-спектров соединений и индексам удерживания (NIST‘05). В качестве стандартов монотерпенов использовали растворы индивидуальных соединений. В качестве внутреннего стандарта применяли н-алканы и эфиры фталевой кислоты. Количество оценивалось методами внешнего и внутреннего стандарта, а для ряда соединений – методом внутренней нормализации.

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 71

Похожие:

	Г Основы заготовительного процесса растительного сырья (сбор, первичная... Заготовка лекарственного растительного сырья является многогранным процессом, охватывающим цикл операций, начиная со сбора и заканчивая...		Химия растительного сырья Ю. Д. Алашкевич, В. И. Белоглазов, В. К. Дубовый, Д. А. Дулькин, И. Н. Ковернинский, Б. Н. Кузнецов, А. В. Кучин, Ю. С. Оводов, Г....
	Химия растительного сырья Ю. Д. Алашкевич, В. И. Белоглазов, В. К. Дубовый, Д. А. Дулькин, И. Н. Ковернинский, Б. Н. Кузнецов, А. В. Кучин, Ю. С. Оводов, Г....		Химия растительного сырья Ю. Д. Алашкевич, В. И. Белоглазов, В. К. Дубовый, Д. А. Дулькин, И. Н. Ковернинский, Б. Н. Кузнецов, А. В. Кучин, Ю. С. Оводов, Г....
	Фармакогнозия Под подлинностью лекарственного растительного сырья понимают соответствие сырья Под доброкачественностью лекарственного растительного сырья понимают соответствие сырья		Заготовка сырья дикорастущих и культивируемых лекарственных растении Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение лекарственного растительного сырья
	Общая фармакопейная статья Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов осуществляется в соответствии с офс «Хранение...		Курсовая работа по аптечной технологии лекарств на тему: «Современные... «Современные экстракционные лекарства из растительного сырья. Лекарственные формы»
	Бизнес-план развитие предприятия по сбору и переработке растительного... Обоснование рентабельности развития предприятия по сбору, переработке и экспорту для реализации на территории Российской Федерации...		Ростехнадзор приказ «Требования к применению взрыворазрядителей на оборудовании взрывопожароопасных производственных объектов хранения и переработки...
	Основной документ, регламентирующий приемку фасованного лрс Под доброкачественностью лекарственного растительного сырья понимают соответствие его		2. Место производственной практики в структуре ооп бакалавриата Кафедра: Товароведение, технология сырья и продуктов животного и растительного происхождения имени С. А. Каспарьянца
	Особенности заготовки и анализа дальневосточных видов лекарственного растительного сырья Выявить виды, морфологически сходные с лекарственными; научиться различать их между собой		Федеральный горный и промышленный надзор россии постановление Утвердить "Инструкцию по составлению планов ликвидации аварий и защиты персонала на взрывопожароопасных производственных объектах...
	Разработка и интенсификация процесса сублимационной сушки растительного... Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Дагестанский...		Отдел вирусологии и молекулярной диагностики Перечень нормативной... Му 3 1917-04 Порядок и организация контроля за пищевой продукцией, полученной из/или с использованием сырья растительного происхождения,...

Руководство, инструкция по применению

rykovodstvo.ru