Химия растительного сырья

Скачать 3.83 Mb.

Название	Химия растительного сырья
страница	7/79
Тип	Обзор

rykovodstvo.ru > Руководство эксплуатация > Обзор

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ... 79

СТЕРИЧЕСКАЯ ЭКСКЛЮЗИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ

© А.С. Боймирзаев

Научно-технологический комплекс «Фан ва тараккиёт», Ташкентский государственный технический университет, ул. М. Голиб, 7а, Ташкент, 100174 (Узбекистан) E-mail: [email protected]

В статье обсуждены принципы проведения анализа и исследования молекулярно-массовых характеристик водорастворимых полисахаридов методом эксклюзионной хроматографии. Рассмотрен сравнительный анализ хроматографических свойств сорбентов и подвижных фаз в исследовании водорастворимых полисахаридов различной природы (нейтральной, кислой и основной). Для устранения влияния агрегированных макромолекул полисахаридов на процесс эксклюзионной хроматографии предложен альтернативный метод – асимметричное фракционирование течением под влиянием поля.

Ключевые слова: стерическая эсклюзионная хроматография, полисахариды, электростатические и полиэлектролитные эффекты, неподвижная фаза, подвижная фаза, детектор многоуглового рассеяния лазерного света, вискозиметрия, молекулярно-массовое распределение.

I. Введение

Водорастворимые полимеры синтетического и природного происхождения находят широкое применение при производстве материалов различного назначения, используемых в химической, текстильной, фармацевтической, пищевой, косметической промышленности, сельском хозяйстве, медицине и ветеринарии [1–7]. Среди синтетических водорастворимых полимеров, в основном, используются поливинилпирролидон, поливиниловый спирт, полиакриловая и полиметакриловая кислоты [1].

К водорастворимым производным полимеров природного происхождения относятся эфиры целлюлозы и хитозан. Простые эфиры целлюлозы, например, Na-карбоксиметилцеллюлоза (КМЦ), Na-сульфат целлюлоза, обладают эмульгирующими, стабилизирующими, загущающими, клеящими, пленкообразующими свойствами и поэтому они играют важную роль в нефтяной, текстильной, пищевой, фармацевтической, косметической отраслях промышленности [2–4].

Уникальные свойства хитозана, включающие высокую биосовместимость и адгезию, а также возможности химической модификации, послужили серьезным основанием к его основному применению в биомедицине. Кроме того, он является перспективным материалом для создания композиционных полимерных пленок, волокон, ионообменников и т.д. [5–7].

Для воспроизводимого регулирования свойств водорастворимых полимеров, помимо химической структуры и степени замещения, к их важным характеристикам следует отнести молекулярно-массовое распределение (ММР), молекулярную массу (ММ) и зависящий от термодинамического качества растворителя радиус вращения. Средние ММ фракций обычно определяют вискозиметрическим или каким-либо другим методом, а для фракционирования из множества существующих методов наиболее эффективным зарекомендовала себя стерическая эксклюзионная хроматография (СЭХ) [8, 9]. Помимо фракционирования полимеров, этот метод является наиболее эффективным при изучении структурных изменений, происходящих в макромолекулах в процессах окисления [10, 11] и гидролиза [12–16], определении ММР при контроле чистоты полисахаридов, предназначенных для приготовления лекарств [17] и т.д. На основе разделения метода СЭХ лежит молекулярно-ситовый механизм, согласно которому макромолекулы, продвигаясь вдоль хроматографической колонки, разделяются в соответствии с их гидродинамическими размерами. Это условие строго соблюдается, когда полностью отсутствуют энтальпийные взаимодействия между ионогенными группами полимера и поверхностью сорбента. СЭХ гидрофильных полимеров имеет свои особенности. Это связано с тем, что многие гидрофильные полимеры являются полиэлектролитами и при их хроматографировании наблюдаются побочные эффекты, нарушающие механизм разделения СЭХ.

II. Общая характеристика СЭХ

Сущность метода СЭХ состоит в разделении высокомолекулярных соединений по размерам макромолекул в колонках, заполненных пористыми сорбентами, часто называемыми гелями, с широким диапазоном диаметра пор, а именно, в среднем от 8 до 500 нм.

К достоинствам СЭХ относятся: использование небольших количеств исследуемого образца (в пределах мг), широкий интервал ММР (10³–10⁷ г/моль) и кратковременность анализа [18].

Разделение при СЭХ достигается на основе гидродинамического объема индивидуальных макромолекул и благодаря тому, что поры гелей проницаемы только для молекул определенных размеров. При прохождении раствора полимера через колонку, макромолекулы полимера проникают в те поры геля, которые доступны им по размеру. Небольшие по размеру макромолекулы проникают наиболее глубоко в поры геля и удерживаются в колонке более длительное время, чем более крупные макромолекулы. Макромолекулы с размерами, превышающими размеры наибольших пор, не удерживаются в колонке и элюируются первыми (рис. 1).

Рис. 1. Схема механизма разделения макромолекул в СЭХ [18]

Объём элюирования V_R макромолекул в СЭХ определяется из выражения:

V_R = V_o + K_d V_p,

где V_o – свободный или межчастичный объем колонки; V_p – объем пор сорбента; K_d – коэффициент распределения. Общий объем СЭХ колонки определяется как V_o+V_p+V_{матрицы}, где V_{матрицы} – объем матрицы сорбента. К_d зависит от гидродинамического объема макромолекул и колеблется от нуля (молекулярный размер больше, чем самый большой размер пор) до единицы (размер молекул меньше размера самых маленьких пор): 0 ≤ K_d ≤ I.

На результаты СЭХ могут иметь влияние, например, адсорбция, ионная эксклюзия или деформация молекул из-за сил растяжения потока. Если растворы полисахарида содержат их агрегаты или ассоциаты, это может затруднить и даже сделать полностью невозможным процесс эксклюзионной хроматографии. В таком случае колонка действует как фильтр, который препятствует прохождению агрегата [18].

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ... 79

Похожие:

	Г Основы заготовительного процесса растительного сырья (сбор, первичная... Заготовка лекарственного растительного сырья является многогранным процессом, охватывающим цикл операций, начиная со сбора и заканчивая...		Химия растительного сырья Ю. Д. Алашкевич, В. И. Белоглазов, В. К. Дубовый, Д. А. Дулькин, И. Н. Ковернинский, Б. Н. Кузнецов, А. В. Кучин, Ю. С. Оводов, Г....
	Химия растительного сырья Ю. Д. Алашкевич, В. И. Белоглазов, В. К. Дубовый, Д. А. Дулькин, И. Н. Ковернинский, Б. Н. Кузнецов, А. В. Кучин, Ю. С. Оводов, Г....		Химия растительного сырья Ю. Д. Алашкевич, В. И. Белоглазов, В. К. Дубовый, Д. А. Дулькин, И. Н. Ковернинский, Б. Н. Кузнецов, А. В. Кучин, Ю. С. Оводов, Г....
	Фармакогнозия Под подлинностью лекарственного растительного сырья понимают соответствие сырья Под доброкачественностью лекарственного растительного сырья понимают соответствие сырья		Заготовка сырья дикорастущих и культивируемых лекарственных растении Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение лекарственного растительного сырья
	Общая фармакопейная статья Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов осуществляется в соответствии с офс «Хранение...		Курсовая работа по аптечной технологии лекарств на тему: «Современные... «Современные экстракционные лекарства из растительного сырья. Лекарственные формы»
	Бизнес-план развитие предприятия по сбору и переработке растительного... Обоснование рентабельности развития предприятия по сбору, переработке и экспорту для реализации на территории Российской Федерации...		Ростехнадзор приказ «Требования к применению взрыворазрядителей на оборудовании взрывопожароопасных производственных объектов хранения и переработки...
	Основной документ, регламентирующий приемку фасованного лрс Под доброкачественностью лекарственного растительного сырья понимают соответствие его		2. Место производственной практики в структуре ооп бакалавриата Кафедра: Товароведение, технология сырья и продуктов животного и растительного происхождения имени С. А. Каспарьянца
	Особенности заготовки и анализа дальневосточных видов лекарственного растительного сырья Выявить виды, морфологически сходные с лекарственными; научиться различать их между собой		Федеральный горный и промышленный надзор россии постановление Утвердить "Инструкцию по составлению планов ликвидации аварий и защиты персонала на взрывопожароопасных производственных объектах...
	Разработка и интенсификация процесса сублимационной сушки растительного... Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Дагестанский...		Отдел вирусологии и молекулярной диагностики Перечень нормативной... Му 3 1917-04 Порядок и организация контроля за пищевой продукцией, полученной из/или с использованием сырья растительного происхождения,...

Руководство, инструкция по применению

rykovodstvo.ru